C’è una novità che da un po’ di tempo ha attirato l’attenzione dei quality manager responsabili del test di pulizia (cleanliness test) sui componenti. E’ la possibilità di analizzare le impurità raccolte su filtro con un unico sistema automatico di conteggio e analisi chimica delle particelle. Il sistema unisce al microscopio ottico la tecnologia LIBS, acronimo di laser-induced breakdown spectroscopy.
Grazie al microscopio posso prendere in esame la particella che mi interessa e colpirla con un laser ad alta energia che genera un plasma. In fase di raffreddamento il plasma emette una luce con lunghezza d‘onda caratteristica. Lo spettro viene confrontato con gli spettri presenti nel database e si determina così la natura chimica della particella.
In questo modo si può verificare la conformità dei requisiti di pulizia per quanto riguarda peso del contaminante, dimensione, tipo, quantità e distribuzione delle particelle del particolato e se i requisiti lo richiedono, si può anche definire la natura chimica di particelle scelte (per esempio quelle che superano una certa dimensione).
Il sistema LIBS è uno dei metodi previsti dalla norma ISO 16232 per la determinazione del grado di pulizia dei componenti automotive.
E’ previsto dalla norma in aggiunta a vari sistemi tra cui il SEM EDS e micro CT- scan (micro fuoco della tomografia computerizzata) per la caratterizzazione del particolato estratto.
Vediamo nel dettaglio cosa dice la norma ISO 16232.
Come funziona il LIBS
La spettroscopia a impatto indotto da Laser (LIBS) è una forma di spettroscopia ad emissione che permette di determinare la composizione chimica delle particelle. Durante l’ispezione tecnica della prova di pulizia, la composizione delle particelle viene analizzata sul filtro di pulizia, o su un supporto adesivo, sulla base delle linee di emissione dello spettro. Ciò permette l’analisi diretta dei componenti e, poiché parte del materiale sulla particella è rimosso, un’analisi di profondità del campione.
Durante l’analisi, una lente collima un impulso laser su una particella. L’impulso laser è caratterizzato da una lunghezza d’onda tra 331 nm e 1064 nm. L’impulso vaporizza la parte colpita del materiale e genera del plasma.
A seconda del sistema, l’intervallo di lunghezze d’onda ispezionato a seguito dell’analisi giace tra 400 e 800nm. La risoluzione dello spettro e di conseguenza la quantità di punti per spettro, varia tra 0,01 e 1 nm, a seconda del sistema di misura implementato.
Dettaglio dell’analisi al microscopio LIBS: a monitor si possono vedere l’ingrandimento in alta risoluzione e il grafico rappresentativo delle varie lunghezze d’onda rilevate dal sistema
I metalli puri emettono generalmente un segnale forte. La potenza del segnale è determinata principalmente dal punto di vaporizzazione del materiale considerato. Quindi, più è alta la quantità di materiale vaporizzato dall’impulso laser e più sarà forte il segnale. Poiché ciascun elemento ha uno spettro specifico di emissione, i metalli e i materiali inorganici vengono identificati chiaramente utilizzando una banca dati degli spettri già noti. I polimeri e gli elastomeri possono essere identificati solo se mescolati con materiale inorganico. Se viene utilizzato un impulso laser più forte, possono essere generati e visualizzati frammenti di molecole organiche, facilitando così la classificazione dei polimeri.
I sistemi esistenti permettono di analizzare particelle con una dimensione minima di circa 15 µm. La qualità del segnale varia significativamente a seconda dell’apertura della lente e dalla portata luminosa dello spettrometro. La dimensione del punto focale del laser dipende a sua volta dall’apertura della lente e dalla qualità del fascio laser. Per ogni particella viene generato ed analizzato un cratere da impatto di diametro 20 µm e profondità 10 µm circa. Il tempo di analisi è di meno di un secondo. Il metodo è di tipo quantitativo è può essere anche utilizzato per la classificazione delle leghe.
Laser e Detector CCD per l’analisi chimica delle particelle mediante LIBS
I filtri circolari su cui viene raccolto il particolato sono costituiti da nitrato di cellulosa o poliestere. Questi materiali non reagiscono in maniera importante quando vengono colpiti dal laser e quindi non creano interferenze nel corso dell’analisi e i segnali LIBS dalle particelle possono essere distinti con sicurezza.
Si dimostra utile il fissaggio delle particelle al filtro tramite un’emulsione. Ciò previene il movimento delle particelle dall’impulso generato dal laser.
Il costituente principale del sistema LIBS è un microscopio a correzione infinita. Il laser è accoppiato ad uno specchio di fronte alla camera di acquisizione dell’immagine e il segnale LIBS viene così disaccoppiato. Lunghezze d’onda tipiche del laser sono 331 e 1064 nm.
I sistemi con un microscopio integrato possono effettuare analisi automatizzate delle particelle e determinarne le coordinate dei rispettivi centri di massa. Le particelle vengono poi allineate con il fuoco del laser.
La luce emessa dal materiale viene divisa da una griglia e rilevata da un detector CCD. Un microcomputer analizza il segnale, processa lo spettro e lo compara con gli spettri contenuti nella banca dati. La similarità dello spettro con quello contenuto nella banca dati genera un punteggio. La classificazione ha successo se allo spettro viene assegnato un punteggio > 700 su una scala da 1 a 1000.
Cosa fa il Tecnico di Laboratorio abilitato all’analisi della Contaminazione
Dopo aver eseguito le operazioni di estrazione del particolato, il tecnico di laboratorio posiziona il filtro nello strumento di analisi e iniziare l’analisi automatizzata. Le particelle analizzate sono scelte in base alla loro lunghezza o altri parametri di forma, anche in base ai requisiti previsti dalla normativa di prodotto.
L’operatore poi deve selezionare una banca dati appropriata per permettere l’interpretazione automatica degli spettri ottenuti. L’esito verrà poi documentato su un rapporto di prova che, in accordo alla norma ISO/IEC 17025, conterrà tutti i dati riferiti al campione analizzato, ai parametri di prova e ai risultati ottenuti.
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Spero di poterti incontrare presto.
Elisabetta Ruffino